Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
- колонка из нержавеющей стали длиной 3 м, с внутренним диаметром
3,2 мм, заполненная сорбентом диатомит силанизированный для газовой хроматографии Р, импрегнированным трисцианоэтоксипропаном Р (2 г на 10 г),
- газ-носитель - гелий для хроматографии Р; скорость газа-носителя -20 мл/мин;
- детектор пламенно-ионизационный;
- температура колонки - 600С;
- температура блока ввода проб - 1000С;
- температура детектора - 1500С.
Раствор этиленоксида. Готовят в вытяжном шкафу. Во флакон вместимостью 50 мл помещают 50,0 мл диметилацетамида Р, укупоривают, закрепляют пробку и взвешивают с точностью до 0,1 мг. Полиэтиленовый или полипропиленовый шприц вместимостью 50 мл наполняют газообразным этиленоксидом Р, оставляют газ в контакте со шприцем в течение 3 мин, освобождают шприц от содержимого и снова наполняют его 50 мл газообразного этиленоксида Р. Присое-
диняют к шприцу гиподермальную иглу и уменьшают объем газа в шприце от 50 мл до 25 мл. Медленно вводят эти 25 мл во флакон, аккуратно встряхивая и предотвращая контакт между иглой и жидкостью. Снова взвешивают флакон: увеличение массы должно составлять от 45 мг до 60 мг, эта величина используется для расчета точной концентрации раствора (около 1 г/л).
Испытание. После удаления упаковки взвешивают комплект. Разрезают его на части с максимальным размером сторон 1 см и помещают во флакон вместимостью от 250 мл до 500 мл, содержащий 150 мл диметилацетамида Р. Укупоривают флакон и закрепляют пробку. Помещают флакон в сушильный шкаф с температурой (70±1)0С на 16 ч. Отбирают из флакона 1 мл горячего газа и вводят в колонку. Содержание этиленоксида вычисляют, используя градуировочный график по высоте полученных пиков.
Гоадуировочный график. В серию из семи флаконов аналогичных флакону для испытания, содержащих по 150 мл диметилацетамида Р, помещают 0 мл, 0,05 мл, 0,10 м, 0,20 мл, 0,50 мл, 1,00 мл и 2,00 мл раствора этиленоксида соответственно. Полученные таким образом растворы содержат 0 мкг, 50 мкг, 100 мкг, 200 мкг, 500 мкг, 1000 мкг и 2000 мкг этиленоксида. Флаконы укупоривают, закрепляют пробки и помещают в сушильный шкаф при температуре (70±1)0С на 16 ч. Отбирают из каждого флакона по 1 мл горячего газа, вводят в колонку, по высоте полученных пиков и содержанию этиленоксида в каждом флаконе строят градуировочный график.
Восстановители. Испытание проводят в течение 4 ч после приготовления раствора S. К 20,0 мл раствора S прибавляют 1 мл кислоты серной разведенной Р и 20,0 мл 0,002 М раствора калия перманганата. Кипятят в течение 3 мин и сразу охлаждают. Прибавляют 1 г калия иодида Р и титруют 0,01 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 0,25 мл раствора крахмала Р. Параллельно проводят контрольный опыт, используя 20 мл воды для инъекций Р. Разность между объемами титранта не должна превышать 2,0 мл.
Посторонние вещества. Через входное отверстие наполняют контейнер раствором 0,1 г/л натрия лаурилсульфата Р, предварительно профильтрованным через стеклянный фильтр (16) и нагретым до температуры 370С. Собирают жидкость, вытекающую из выходного отверстия. При просматривании в соответствующих условиях жидкость должна быть прозрачной и свободной от каких-либо видимых частиц или волокон (предполагается, что частицы и волокна диаметром 50 мкм и более видны невооруженным глазом).
Скорость потока. Через полный комплект с полностью открытым регулятором потока пропускают 50 мл раствора с вязкостью 3 мПас (3 сП) (например, раствор 33 г/л макроголя 4000 Р при температуре 200С) под гидростатическим давлением, соответствующим 1 м. Время, необходимое для протекания 50 мл раствора, не должно превышать 90 с.
Устойчивость к сжатию. Герметизируют концы комплекта и все входные отверстия для воздуха. Присоединяют комплект к выходному отверстию для сжатого воздуха, снабженного регулятором давления. Помещают контейнер в резервуар с водой при температуре от 200С до 230С. Постепенно подают избыточное давление величиной 100 кПа и выдерживают в течение 1 мин. Из комплекта не должны выделяться пузырьки воздуха.
Прозрачность. В качестве стандартной суспензии выступает суспензия с первичной мутностью (2.2.1), разбавленная в соотношении 1:8 для комплектов с трубкой с внешним диаметром менее 5 мм и разбавленная в соотношении 1:16 для комплектов с трубкой с внешним диаметром 5 мм и более. Пропускают стандартную суспензию через комплект и сравнивают с другим комплектом из этой серии, заполненным водой Р. Должно наблюдаться наличие мутности и пузырьки.
Сухой остаток. 50,0 мл раствора S выпаривают досуха на водяной бане и высушивают до постоянной массы в сушильном шкафу при температуре (100-105)0С. Параллельно проводят контрольный опыт, используя 50,0 мл воды для инъекций Р. Разность между массами сухих остатков не должна превышать 1,5 мг.
Стерильность (2.6.1). Комплекты должны выдерживать испытания на стерильность. Если требуется, чтобы комплект был стерильным только изнутри, пропускают через него 50 мл буферного раствора с натрия хлоридом и пептоном с pH
